비소 시험장치 A형
Arsenic, Detection Apparatus - A
◈ 식품, 의약품 중에 혼재하는 비소의 한도(ppm)시험 / 경질1급(Borosilicate Glass α3.3)
[비소(As)의 정량]
1. Gutzeit법 (원리)
전처리한 시료용액을 비소발생장치의 가스발생병에 넣고 묽은 염산, 요오드화칼륨,
염화 제1 주석 염산용액을 가해 처리하면 시료 주으이 비소는 아비산형으로 변하게 된다.
여기에 아연을 가하면 가스가 발생하여 브롬화 제1수은지가 착색되게 되며, 이 착색부분의
농도를 표준용액의 것과 비교하여 비소함량을 측정한다.
2. 필요시약 및 기구
이 실험에 사용하는 모든 시약은 반드시 비소(As)를 함유하지 않는 특급의 시약을 사용하여야 한다.
① 진한 HNO₃ : 60~62%(특급)
② 진한 H₂SO₄: 95%이상(특급)
③ 묽은 HCl(1:1) : 진한 HCl과 물을 1:1로 조제한다.
④ 포화 수산암모늄용액 :
수산암모늄의 물에 대한 용해도는 50g/ℓ이므로 60g을 1ℓ에 녹이면 포화상태로 된다.
⑤ 15% 요오드화 칼륨용액 : 특급의 KI 15g을 물에용해시켜 100ML로 한다.
⑥ 염화 제 1주석 염산용액 :
염화 제 1주석의 결정(SnCl₂·2H₂O) 1.6g을 진한 HCl에 용해시켜 20ML로 하고 마개를 하여
저장한다. 염화 제 1주석은 서서히 공기 중에서 산화되어 역가가 떨어지기 때문에 필요에 따라 소량씩
조제하는 것이 바람직하다.
⑦ 아연 : 20~30mesh의 무비소 입상아연(Zn)을 사용한다.
⑧ 초산납용액 : 특급의 초산납 10g을 초산 2방울을 가한 물에 용해시켜 100ml로 하고 마개를 하여 보존한다.
⑨ 브롬화 제 2수은 alcohol용액 :
브롬화 제2수은(HgBr₂) 5g을 ethyl alcohol에 용해시켜 100ml로 한다.
⑩ 브롬화 제2수은지 :
균질한 정량용 여지 혹은 페이퍼크로마트그래피용 여지를 길이 10cm, 폭 2cm로 자르고 브롬화 제 2수은
alcohol용액에 종종 흔들어 주면서 60분간 암소에 방치한 후 지편(紙片)을 꺼내어 암소에서 수평으로
놓아 자연건조한다. 이것을 2cm씩 잘라 깨끗한 갈색의 입이 큰 병에 넣어 마개를 하여 암소에서 보존한다.
또 정색부분에는 손을 대어서는 안되며 오래된 것을 사용하여서는 안된다. 본 시험전에 비소표준용액에서
효력 확인 시험을 할 필요가 있다.
⑪ 비소(As)표준용액 :
무수 아비산(As₂O₃) 약 1g을 유발에 취하고 분쇄하여 미세한 분말로 하고 황산 데시케이터에서 24시간
건조한다. 그 0.100g 을 칭취하여 1N-NaOH용액 20ml에 용해시키고 1N-H₂SO₄로 중화한 후 물을
가하여 전량 1000ml로 하여 비소표준액으로 한다. 사용시 원액 10ml을 취하여 물을 가하여 1000ml로 하여
비소표준용액으로 한다. 비소표준용액 1ml은 1㎍의 As₂O₃를 함유한다.
⑫ 10% 암모니아수 용액 : 진한 암모니아수 (농도 28%) 300ml를 취하여 물 500ml에 서서히 가한 후 물을 가해 1ℓ로 한다.
⑬ 가스발생장치 : 그림 7-9에 나타낸 것과 같은 장치로 유리관 B에는 유리솜(glass wool)을 F에서 약 30mm가 될 정도로 채우고
초산납용액에 균일하게 축이고 관의 하단에서 조용히 흡인하여 유리솜 및 기벽의 여액을 제거한다.
사용직전 유리관 C및 D의 접속부에 브롬화 제2수은지를 끼우고 볼조인트클램프 H로 양단을 고정시킨다.
⑭ 항온수조 : 20~25℃를 유지할 수 있는 것
3. 조작
(1)시료용액의 조제 (종류에 따라 다름, 비이커, 킬달분해플라스크, 비등석등 필요)
1) 곡류 등의 건조상태의 전분질식품
2) 사탕, 엿, 벌굴, 과자류 등의 당질식품
3) 육류 등의 단백질식품
4) 버터, 유지류 등의 지방질식품
5) 과실, 야채류
6) 과즙음료, 청량음료 등
(2)As정량
(1)에서 조제한 시료용액 20ml를 가스발생병에 취하고 묽은 HCl 5ml, 요오드화칼륨용액 5ml,
염화 제 1주석 염산용액 1ml를 차례로 가하고 그때마다 흔들어 섞어 준다. 별도로 비소 표준용액 0, 0.25,
0.50, 0.75, 1.00, 1.25, 1.50, 1.75, 2.00ml를 가각 가스발생병에 취한다. 물을 가하여 약 25ml로
한 후 시료용액의 경우와 같이 묽은 HCl 5ml, 요오드화칼륨용액 5ml, 염화 제 1주석 염산용액 1ml를
가하여 흔들어 섞는다. 각각의 가스발생병에 물을 가하여 40ml로 하고 25℃에서 30분간 방치하여
전 비소를 아비산의 형으로 변하게 한다.
그림 7-9 (비소시험장치 A형)를 조립하고 브롬화 제 2수은지를 끼운다. 시료용액 및 표준용액을 넣은 각
가스발생병에 입상아연 3g씩 가하여 신속히 마개를 하고 병을 20~25℃의 항온수조에서 병의 어깨부분
까지 담가 가스를 1시간동안 발생시킨다.
브롬화 제 2수은지를 떼내어 착색부분의 농도를 표준용액의 것과 비교하여 채취 시료용액 중의
비소(As₂O₃)의 함량(㎍)을 구한다.
4. 계산
시료 중의 비소의 함량은 다음 식에 의해 계산한다.
비소의 양 (As₂O₃, ppm)= A × D × (1/S)
{A: 표준용액과 비교하여 구한 채취시료용액 중의 비소함량(㎍)
{D: 희석배수
{S: 시료채취량(g)
또한 As₂O₃함량을 As로 환산하는 경우는 다음과 같다.
As= As₂O₃× 0.758
***참고 : 표준식품분석학, 지구문화사 p471~475**** |
